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桂皮醛也稱為肉桂醛,是桂皮的主要成分,屬于苯丙醛類化合物?;瘜W(xué)名稱為三苯基丙烯醛,分子式C9H8O,常壓下的沸點為253℃,以液態(tài)形式存在。它具有濃郁的桂皮油香味,能夠抑菌防霉。在藥理作用方面,桂皮醛能夠解熱、鎮(zhèn)痛、降血壓等作用。另外,因為桂皮醛具有良好的抑菌性和芳香氣味,在食品工業(yè)生產(chǎn)中也有用在防腐保鮮和改善口味上。
由于桂皮醛具有芳香氣味,揮發(fā)性比較強,這里推薦用氣相色譜(GC)法測定樣本中的桂皮醛含量。
氣相色譜檢測桂皮醛,就是利用樣品中各個組分的物理化學(xué)性質(zhì)的不同,主要是沸點、極性或吸附性能的差異,通過色譜柱中的固定相和流動相進行分離。在這個過程中,使用惰性氣體氮氣作為流動相,將樣品溶液帶入色譜柱中。氮氣是一種無色、無味、無毒的氣體,不會對樣品產(chǎn)生干擾反應(yīng),也不發(fā)生化學(xué)變化,致力于它的物理性能,而不影響分離和檢測結(jié)果。而固定相一般是由固體物質(zhì)或液體組成的,比如活性炭、硅膠、硅藻土等,或者使用涂有固定液的單體作為固定相。
氣體在色譜儀中是不斷流動的,能夠讓樣品中的各個組分不斷的、反復(fù)的被分配、解吸附。這個時候,還有一個關(guān)鍵的地方就是溫控。溫度不可能一下子從室溫漲到桂皮醛的沸點253℃,它是一個逐步升溫的過程。在升溫的過程中,載氣中的其他的沸點低于253℃的化合物,逐個地變成氣體分離出來。當(dāng)濃度達到最高的時候,會形成一個峰值,繼續(xù)升溫到預(yù)定的溫度,一般比樣品最高沸點高40℃。
氣相色譜程序升溫速率是影響氣相色譜分離效果的重要因素之一,通常為1-10℃/min。如果升溫速率太低,就會用很長的時間才能將某個化合物都分離出來?;衔镌谏V柱中的停留時間越長,也容易造成污染,導(dǎo)致結(jié)果不準(zhǔn)確。當(dāng)然,也不要把升溫速率設(shè)置的過高。升溫速率越高,停留時間越短,可能一個峰在一會兒時間都出來了,兩個峰之間間隔距離太短,容易雜合在一起。就像排隊一樣,速度太快,容易撞在一起。甚至,時間太短,有的還沒全部分離出來,就到下個化合物了,從而造成峰展寬、分峰不清的現(xiàn)象。
當(dāng)組分從色譜柱中分離出來,就進入檢測器。檢測器的作用,就是將測定到的樣品組分轉(zhuǎn)變?yōu)殡姷男盘?。目前檢測器大多都是微分型檢測器,根據(jù)檢測原理分為濃度型和質(zhì)量型兩種。濃度型檢測器就是載氣中某個組分濃度瞬間的變化,這個瞬間變化幅度越大,濃度越高,檢測器響應(yīng)值就越大。質(zhì)量檢測器,則是在單位時間內(nèi)進入檢測器內(nèi)某個組分的量,會有對應(yīng)的響應(yīng)值產(chǎn)生,如火焰離子化檢測器。
氫火焰離子化檢測器(FID)可以檢測微量的有機物含量,熱導(dǎo)檢測器(TCD)用于常量、半微量分析,有機、無機物檢測。還有很多種類的檢測器,在具體檢測的時候采用。肉桂醛氣相檢測使用的檢測器是氫火焰離子化檢測器(FID),但也并不都是絕對的,看具體的需求。